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GP450PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀
應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
一、產品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(RestrictionofHazardousSubstances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的RoHS指令(IEC62321-8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS2.0鄰苯的篩選要求。
RoHS2.0十項檢測儀相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
二、產品優勢
1、快速篩查:相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著提升做樣效率。
2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環評。
3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
5、抗污染能力強:儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉污染。
6、適用樣品基質豐富:可用于固體、液體直接進樣,方便快捷。
7、優秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相對標準偏差≤0.95%。
8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場景。
9、樣品制備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過程不超過2分鐘。
三、儀器技術參數及指標
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):
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項目 |
性能指標 |
解析/裂解溫度范圍
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室溫以上5℃ - 500℃
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控溫精度
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針對目標化合物,控溫精度±0.2℃
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升溫速率
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≤200℃/min
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解析溫度控制
|
程序控溫
|
吹掃流量
|
0-500mL/min
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接口溫度范圍
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室溫以上5℃ - 400℃
|
GC部分:
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進樣口參數
| l室.1最多可安裝兩個進樣口
l可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口(PIPP)
標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口(S/SL)
冷柱頭進樣口(COC)
l分流/不分流毛細管柱進樣口
l最高使用溫度450℃(提供證明材料原件)
l高精度電子壓力/流量控制
l柱頭壓力設定范圍:0~100psi
柱頭壓力控制設定精度:0.01psi(提供證明材料原件)
l總流量設定范圍:
0~1000mL/min(氦氣)0~200mL/min(氮氣)
l流量設定精度:0.001mL/min
l程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件)
l氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃
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柱溫箱參數
| l爐膛尺寸:28×30×18cm。可容納兩根105m×0.530mm內徑毛細管柱或兩根10英尺玻璃填充柱(盤繞直徑9英寸,1/4英寸外徑)或兩根20英尺長不銹鋼填充柱(1/8英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51cm
l操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃;
l可設定程序升溫:30階31平臺(提供數據等材料證明原件)
l溫度控制精度:0.1℃
l可設定最高升溫速率:120℃/min
l柱箱冷卻降溫(22℃室溫):從450℃降到50℃小于360s(選配快速風扇)
l最長一次方法運行時間:999.99min
l可運行柱流失補償(雙通道)
l加熱區域:6個獨立控制加熱區控制(不包括爐箱溫控)
l輔助加熱區最高操作溫度:300℃
l可設定獨立小柱箱加熱區
l具有柱箱溫度的自動保護功能
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檢測器參數
| l可搭載多個獨立控溫的檢測器
l所有檢測器均包括為電子流量控制模塊
l可選配檢測器:FID、TCD、u-ECD、FPD、PDHID、MS
l氫火焰離子化檢測器(FID)
l高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi
l適配填充柱和毛細管柱
l最高使用溫度450°C
l檢出限≤2.0pgC/s(正十六烷)(提供證明材料原件)
l基線漂移(30min)≤3×10-13A
l基線噪聲≤5×10-14A
l動態線性范圍≥10^7
l數據采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件)
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色譜工作站
| l支持Windows7/10,32位圖形化用戶界面(包含用戶助手等功能)
l可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進行設置(提供證明材料原件)
l具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能
l峰積分處理功能,定性功能(支持多相對保留時間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法),校準點數及級別數,手動制作工作曲線功能,色譜柱性能計算,數據比較功能
lGC自動停止/自動啟動,系統確認(GC自診斷),功能,狀態記錄功能
l中英文可選
l數據通訊:*以太網(LAN),遠程啟動運行開始/結束(無線互聯),TCP/CP協議,不丟真更穩定
l可在分析過程中進行快照功能 |
4.1分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
1)裂解程序升溫,溫度范圍100℃-420℃
2)熱裂解時間2~3鐘
3)樣品分流進樣:固體進樣重量需≤1.5mg,液體≤1ul
4)FID檢測器溫度:300℃,進樣口溫度:300℃,
5)程序升溫80℃(保持2分鐘),以每分鐘25℃升至300℃(保持14分鐘)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間(min) | 時間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610
| 0.05
|
鄰苯二甲酸二丁酯DBP
| 9.980
| 0.05
|
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP
| 11.456
| 0.05
|
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP
| 12.159
| 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:
標液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算,檢出限約為50ppm。
4.3重復性
樣品重復性測定,結果如下所示:
檢出限約為50ppm,線性相關系數大于0.999,RSD≤2.1%,滿足RoHS2.0鄰苯的篩選要求。
五、RoHS2.0十項檢測儀(RoHS2.0PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀)
實驗案例一、國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器:
1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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